МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

ГЛАВНОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ УПРАВЛЕНИЕ

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного

Государственного санитарного

врача СССР

В.Е.Ковшило

20.10.1976 N 1515-76

Методические рекомендации по определению оловоорганических стабилизаторов в биосредах

Кратная характеристика соединений

Оловоорганические стабилизаторы широко применяют в производстве пластмасс для получения прозрачных полимеров, обладающих повышенной устойчивостью к деструкции.

Диизооктилоловокарбоксилат, диоктилолово, диизооктилтиогликолят дибутилолова - труднорастворимы в воде, неприятно пахнущие маслянистые жидкости.

     По литературным  данным,  в  основном,  все  стабилизаторы на
основе олова обладают высокой токсичностью. Методов по определению
оловоорганических  стабилизаторов  в  биосредах нет.  В литературе
опубликован метод определения оловоорганических  стабилизаторов  в
водных вытяжках.  Подвижная  система,  которая используется в этом
методе   не    подходит    для    определения    оловоорганических
стабилизаторов в   биосредах,  так  как  при  этой  системе  пятна
находятся на старте,  разгон очень  длительный  около  1-2  суток,
примеси,   имеющиеся   в   препаратах   из-за  низкого  R   мешают
                                                         f
определению  оловоорганических   стабилизаторов.   Коэкстрактивные
вещества биосред   не   мешают    определению    оловоорганических
стабилизаторов.

Принцип метода

Метод основан на экстракции препарата из биологического материала хлороформом и последующем хроматографировании в тонком слое силикагеля. Проявление основано на реакции комплексного соединения олова с дитизоном, окрашенного в красный цвет. Для получения более четких пятен, которые не изменяют свою окраску в течение 5-6 часов, использовали проявляющий раствор N 1 (насыщенный раствор ализарина в этаноле). Так же в качестве проявляющего раствора использовали раствор N 2 (0,05% р-р дитизона в хлороформе).

Чувствительность метода для мочи - 5 мкг в пробе, для органов - 10 мкг в пробе. Процент определения 80-85%.

Реактивы и растворы

1. Хлороформ, "хч", ГОСТ 3160-51.

2. Силикагель марки КСК, ГОСТ 3956-54, размолотый и просеянный через сито 100 меш.

3. Гипс медицинский.

4. Стандартные растворы стабилизаторов в хлороформе с содержанием препарата 100 мкг/мл.

5. Натрий сернокислый безводный, "хч", ГОСТ 4166-48, прокаленный.

6. Проявляющий раствор N 1 (насыщенный ализарин в этаноле).

7. Проявляющий раствор N 2 (0,05% раствор дитизона в хлороформе), свежеприготовленный.

8. Уксусная кислота, "хч", ГОСТ 61-69.

9. Аммиак, 25%.

Приборы и посуда

1. Пластинки для хроматографии. Стеклянные пластинки (9x12) тщательно промывают водой, содовым раствором, хромовой смесью, дистиллированной водой.

2. Делительные воронки на 250 мл, ГОСТ 8613-64.

3. Прибор для отгонки растворителя.

4. Воронки стеклянные диаметром 75 мм, ГОСТ 8613-64.

5. Пипетки для нанесения проб (пипетки на 1 мл с ценой деления 0,1 мл и вместимостью 0,3-0,4 мл или шприц емкостью 1 мл).

6. Камера для хроматографирования с притертой стеклянной крышкой, ГОСТ 10565-63.

7. Пульверизаторы стеклянные.

8. Баня водяная.

9. Камера для опрыскивания пластинок (стеклянный колпак диаметром 200-250 см СТУ 30-6192).

10. Камера с аммиаком.

11. Колбы конические на 100 мл.

Приготовление пластин

14 г силикагеля, 1 г гипса и 50 мл дистиллированной воды тщательно растирают в ступке. Полученную массу равномерным слоем наносят на стеклянные пластинки и оставляют сохнуть на воздухе при комнатной температуре. Из указанного выше количества сорбционной массы может быть приготовлено 8-10 пластинок.

Определение оловоорганических стабилизаторов в моче и крови

     Мочу или кровь 2-3  мл  отбирают  в  делительную  воронку  на
100 мл  (для  предотвращения  свертывания  крови добавляют 0,03 мл
2% раствора лимоннокислого  натрия),  разбавляют  дистиллированной
водой  (50  мл)  и  трижды  экстрагируют хлороформом (по 10 мл три
раза).   Объединенные   экстракты   фильтруют   через    безводный
сернокислый  натрий,  после  чего отгоняли растворитель на водяной
бане до объема 0,2-0,3  мл.  Остаток  количественно  переносят  на
хроматографическую  пластинку  с  силикагелем,  которую помещают в
сосуд с подвижной системой растворителей (смесь хлороформ-уксусная
кислота (10:1).  После  подъема  подвижной фазы на высоту пластины
равную 10 см,  пластинку извлекают из камеры и  сушат  до  полного
удаления  следов растворителей.  После этого пластинку опрыскивают
проявляющим растворам N  1,  ставят  на  две  минуты  в  камеру  с
аммиаком,   а   затем   опрыскивают  0,05%  раствором  дитизона  в
хлороформе. О наличии оловоорганических соединений свидетельствуют
четкие оранжево-красные пятна на белом фоне с R  = 0,88+-0,05.
                                               f

Определение оловоорганических стабилизаторов в органах

Навеску 3-5 г тщательно растирают в фарфоровой ступке, заливают 20 мл хлороформа, перемешивают в течении 2-х канут и экстракт сливают. Экстракцию проводят трижды (20, 20 и 10 мл).

Объединенные экстракты фильтруют через безводный сульфат натрия и проводят определение как описано выше.

Количественное содержание препарата в биологических средах рассчитывается следующим образом:

     Для мочи и крови -        a
                           A = - , где
                               y

а - количество стабилизатора, найденного в пробе;

у - объем пробы, взятой для анализа.

Для органов -

                             B x a
                         A = ----- , где
                               c

B - вес органа;

c - навеска органа, взятая для анализа;

а - количество стабилизатора, найденного в пробе.

Литература

1. Тезисы Второго Всесоюзного совещания по вопросам санитарно-гигиенического контроля за применением полимерных материалов в строительстве, для изготовления одежды и обуви и за применением химических средств в быту. Киев, 1976 г.