МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

ГЛАВНОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ УПРАВЛЕНИЕ

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного

Государственного санитарного

врача СССР

В.Е.Ковшило

20.10.1976 N 1511-76

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного

Государственного санитарного

врача

А.И.Заиченко

"__" _______________ 197_ г.

Методические рекомендации по спекторофотометрическому определению сложных эфиров фталевой кислоты, мигрирующих из поливинилхлоридных пластмасс в воздухе

Краткая характеристика препаратов

           Дибутилфталат (ДБФ)   и диоктилфталат  (ДОФ)
                /\     COOC H        /\     COOC H
              //   \ /     4 9     //   \ /     8 17
             |     ||             |     ||
              \\    /\             \\    /\
                \ /    COOC H        \ /    COOC H
                           4 9                  8 17

представляет собой бесцветные маслянистые жидкости. Мол. вес ДБФ - 278,34. Ткип 340 град.С. Мол.вес ДОФ - 390. Т.кип 229 град.С (4,5 мм рт.ст.). Эти вещества широко применяются в качестве пластификаторов различных полимерных материалов.

В литературе [1] описан ряд методов микроколичественного определения сложных эфиров фталевой кислоты в воздухе. Однако они не обладают достаточной специфичностью и чувствительностью. ПДК ДБФ в атмосферном воздухе составляет 0,05 мг/куб.м, ПДК его в воздухе производственных помещений - 0,5 мг/куб.м.

ПДК ДОФ в атмосферном воздухе составляет 0,05 мг/куб.м, ПДК его в воздухе производственных помещений - 10 мг/куб.м.

Настоящие методические рекомендации предназначены для количественного определения ДБФ и ДОФ в воздухе спектрофотометрическим методом.

Принцип метода

Метод основан на конденсации сложных эфиров фталевой кислоты с фенолом в сернокислой среде с последующим спектрофотометрическим определением образовавшегося фенолфталеина при лямбда макс = 560 нм. Открываемый минимум 3 мкг/в пробе и 0,05 мг/куб.м [2].

Реактивы и растворы

1. Дибутилфталат "хч".

2. Диоктилфталат "хч".

3. Этиловый спирт, 96%, перегнанный.

4. 20% р-р перегнанного фенола в этиловом спирте (по объему).

5. 4 н.р-р серной кислоты.

6. 4% водный р-р тринатрийфосфата.

7. Вазелиновое масло.

Приборы и посуда

1. Пробирки с воротничком: высота - 12 см, диаметр - 1,5 см, длина углубления - 6,5 см. (рис.).

2. Водяная баня.

3. Масляная баня.

4. Пипетки - 1 мл; 5 мл; 0,1 мл.

5. Поглотители Зайцева.

6. Центрифуга (9000 об/мин).

7. Спектрофотометр.

8. Шприц медицинский 1-2 мл.

Построение калибровочной кривой

Готовят стандартные растворы ДБФ и ДОФ в 96% перегнанном этиловом спирте с содержанием 100 мкг/мл.

В пробирки с воротничком вносят 0,1-0,4 мл этих растворов, что соответствует 10-40 мкг ДБФ или ДОФ. Добавляют во все пробирки по 0,3 мл 20% спиртового раствора фенола и погружают пробирки на 5-10 мин в кипящую водяную баню до полного удаления спирта. Спирт, сконденсировавшийся в воротничке, удаляют шприцом. Затем к реакционной смеси добавляют микропипеткой 0,06 мл 4н. раствора серной кислоты. Тщательно вытирают наружную часть пробирки и погружают на 5 мин в масляную баню при температуре 176+-2 град.С, Жидкость в воротничке снова удаляют. Пробирку охлаждают, приливают 5 мл 4% раствора тринатрийфосфата и взбалтывают содержимое пробирки. В случае помутнения растворов их центрифугируют при 6000 об/мин в течение 10 мин. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при лямбда = 560 нм в кварцевых кюветах 10 мм. Раствор сравнения - дистиллированная вода.

Калибровочная кривая представлена на рисунке.

Содержание фталата в мг/куб.м (X) вычисляют по формуле:

                               a
                           X = - , где
                               v

a - найденное количество фталата по калибровочной кривой (в мкг);

v - количество пропущенного воздуха (в л).

Ход определения

Исследуемый воздух протягивают со скоростью от 0,2 до 0,5 литров в минуту через 2 последовательно соединенных поглотителя, погруженных в лед и содержащих по 5 мл этилового спирта. Объем отбираемой пробы воздуха зависит от ожидаемого содержания в ней фталата.

После отбора пробы воздуха спирт из поглотителей переносят в пробирку с воротничком порциями по 1-2 мл и помещают в кипящую водяную баню. К последней порции добавляют 0,3 мл спиртового 20% раствора перегнанного фенола, помещают в кипящую водяную баню до полного удаления спирта. Дальнейшее определение проводят как описано выше при построении калибровочной кривой.

Продукты деструкции и низкомолекулярные соединения, выделяющиеся в воздух из поливинилхлоридных материалов, не мешают определению.

Мешают сложные эфиры адипиновой и малеиновой кислот.

Литература

1. Ненашева С.К. Спектрофотометрическое определение дибутилфталата в воздухе в присутствии винилацетата и уксусной кислоты. Гигиена и санитария, 1968, N 2, стр.52.

2. Рапапорт Л.И. Способ определения микроколичеств эфиров фталевой кислоты. Авторское свид. N 268736 от 10/V-1970 г.